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核磁共振氫譜用于替米考星含量測定 (2005-10-10)

發布時間:2007-12-04 作者: 來源: 瀏覽:1383
日前,河南省大明實業有限責任公司藥物化工研究所的技術人員將核磁共振氫譜(1HNMR)技術成功運用于對藥品替米考星(tilmicosin)的含量測定,從而為該種藥物有效成分的檢測提供了一種新的技術手段。 替米考星屬于一種大環內酯類抗生素,有關替米考星含量的測定目前國外多采用已知含量(效價)的標準品作內標,對其進行高效液相色譜法檢查。鑒于替米考星標準品價格較貴,而且在國內獲得也有一定困難,因此國內急需一種新型分析技術替代現有方式。 采用1HNMR技術進行其它類型藥物的定量分析已有諸多文獻報道,在發達國家1HNMR法已作為某些化合物定量的法定方法。在藥物分析中1HNMR主要用于有機化合物的結構測定,同時它也是一種藥物定量分析的重要手段。1HNMR用于定量分析的基礎是化學環境不同的氫原子吸收峰面積只與所含的氫原子數目有關,在不需引入任何校正因子的情況下,可直接根據共振峰的面積求出其所代表的氫原子的數目,故積分值是定量分析的主要依據。 該研究所技術人員在采用1HNMR技術測定替米考星含量的實驗過程中,利用Bruker公司生產的AVANCE-300超導核磁共振波譜儀和QNP型四核探頭;溶劑采用北京化工廠氘代核磁試劑CDC13,定量內標為香豆素,由天津天泰精細化學品公司生產;含量通過GC法(GB8798-1988)測定,替米考星樣品為該研究所自行提供。 技術人員接著通過探頭溫度測試儀將室溫控制在25℃、環境濕度30%、脈沖寬度p1=8微秒、脈沖延遲時間d1=8秒、掃描次數ns=32;然后精確稱量替米考星和香豆素置于5毫米核磁共振樣品管內,加0.5毫升CDCl3使完全溶解;測定上述配置好樣品的氫譜,再分別將上述兩組峰的積分按照事先設計好的公式進行計算,以測得替米考星含量。 實驗結果表明1HNMR技術作為藥物替米考星定量的一種方法,具有簡單準確的特點。該研究所技術人員通過反復多次實驗,最終給出了完整的實驗條件和注意事項,其線性實驗測得線性回歸系數為0.9985,重復性實驗測得相對標準偏差(RSD)為0.327%,表明此方法作為一種替米考星的定量方法具有簡單易行、結果準確的優點,據此實驗結果推測,1HNMR技術也可用做其它一些沒有對照品的藥物定量方法的補充。
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