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我國有機純物質計量標準與量值溯源技術取得新突破

發布時間:2017-03-30 作者: 來源:中國計量科學研究院 瀏覽:3108

        標準物質是化學分析和成分量測量過程中量值傳遞的載體,對于確保化學測量結果的一致和溯源性具有重要意義,被形象地稱為“化學砝碼”。隨著食品安全、環境保護、臨床檢測和生物醫藥等領域有機成分量測量活動的急劇增加,攻克有機純度標準物質的定值、純化制備等核心技術,建立國際等效、覆蓋全國的有機化學量值溯源體系,不僅是國際化學計量界關注的焦點,也是我國化學分析科學和重點領域產業發展的迫切需求。
        為此,中國計量科學研究院(以下簡稱“中國計量院”)在國家科技支撐計劃課題“有機純物質高準確度化學計量溯源技術研究”支持下,針對重點領域需求,就阿維菌素、艾氏劑等有毒有害化學物質,L-蘇氨酸等生命基礎物質,C肽等臨床診斷標志物的純化制備、高準確度定值等代表國家核心測量能力的計量溯源技術展開了深入研究。3月24日,課題順利通過了由國家質檢總局組織的專家驗收。


        據課題負責人、中國計量院戴新華研究員介紹,課題歷時4年,成功研究建立了針對不同極性、分子量50-3000、覆蓋面廣泛的有機純物質定值技術體系,包括標準物質候選物的純化制備技術、新型核磁共振定量和質量平衡法等多種純度定值技術;攻克了關鍵雜質的鑒定與測量技術,建立了多種純度定值結果的合成以及不確定度評定模型,其中部分內容有望被國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)采納為國際有機純物質定值技術準則。此外,課題組還成功研制了氨基酸光學異構體純度標準物質、水分含量測量用標準物質等17種國家一級標準物質,其中艾氏劑等9種標準物質填補了國際空白。
        目前,中國計量院在有機純物質領域獲國際互認的校準與測量能力數量已位列世界第一,而該課題的研究成果使我國有能力參與制定國際有機基礎物質定值技術準則,對于進一步提升我國在國際純物質測量領域的地位和話語權具有重要意義。
        據了解,該課題的研究對象均是國家急需且定值難度大的有機純度標準物質及其計量溯源技術。以阿維菌素為例,這種高毒生物農藥被廣泛應用于水稻病蟲害防治方面,但由于缺乏相應的計量標準與溯源技術,我國一直無法對阿維菌素純度進行準確定量。因此,研制該物質的高純標準物質成為了維護國家環境和食品安全、應對國際貿易壁壘的當務之急。然而,由于這種物質主要活性成分B1a的分子量較大、極性較弱,且同時具有8種異構體和同系物,定值難度非常大。課題組克服了買不到B1a及其異構體純品等困難,通過制備色譜和多元溶劑重結晶等技術,分離出純度大于99%的B1a純品,并創新性地建立了色譜與核磁聯用的在線分離富集和定量新方法。在此基礎上,課題組成功采用質量平衡法和定量核磁法等潛在的純物質測量基準方法實現了對阿維菌素純度的準確定量。這使我國有能力開始主導阿維菌素在國際上最高規格的比對??國際計量關鍵比對,打破了此類比對多年來一直由國際計量局主導的局面。中國計量院也由此成為了世界上第一個在有機化學領域主導純度測量國際關鍵比對的國家計量院。

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